JURNAL PERCOBAAN 7 "ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)"

 

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK II 

NAMA : Dewi Mariana Elisabeth Lubis

NIM : A1C118029

Kelas : Reguler B 2018

 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

 

 

 

 

 

 

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

 

 

 

 

PERCOBAAN 7

I.       Judul  : Isolasi Senyawa Bahan Alam (alkaloid)

II.    Hari/Tanggal : Rabu, 18 November 2020

III. Tujuan :

Adapun tujuan dari praktikum ini, yaitu :

a.       Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alamkhususnya alkaloid.

b.      Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik.

IV. Landasan teori :

Kafein adalah senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif dan diuretik ringan yang biasa ditemukan di kopi, teh, cokelat, dan minuman seperti coca-cola. Kafein termasuk kelompok alkaloid golongan purin, di mana strukturnya banyak mengandung N yang terikat dalam struktur. Kafein memiliki efek fisiologis kalau terdapat dalam darah yaitu bersifat stimulant. Mengisolasi kafein dari bahan alam misalnya daun teh termasuk mudah karena mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform. Kadarnya sampai 2-5% dalam daun teh, dalam kopi 0,1-1,7% dan cokelat 0,1-0,8%. Ekstraksi kafein dari daun teh lebih sulit karena kafein yang terdapat dalam daun terdapat bersama-sama dengan senyawa lain misalnya tannin (turunan adigaloilglukosa) yang tak larut dalam air dan sukar dipisahkan dari alkaloid. Untuk tannin direaksikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya (Tim Kimia Organik, 2019).

Secara umum, untuk golongan senyawa alkaloid memiliki sifat-sifat antara lain alkaloid biasanya berbentuk Kristal tak bewarna, tidak mudah menguap, tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organic misalnya seperti etanol, eter dan kloroform. Alkaloid juga bersifat basa yang pada umumnya berasa pahit, dan juga bersifat racun yang mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif.  Alkaloid memiliki sifat fisiologis yang menonjol dan juga sering digunakan secara luas dalam bidang pengobatan (Muderawan,2002).

Menurut Widi(2007), metode klasifikasi alkaloid yang paling banyak digunakan  yaitu dari sudut pandang komposisi atom nitrogennya,.

1.      Alkaloid heterosiklis yaitu alkaloid yang memiliki atom Nitrogen didalam cincin heterosiklisnya, alkaloid jenis ini memiliki beberapa separasi diantaranya : alkaloid pirolidin, alkaloid indol, alkaloid piperidin, alkaloid prridin, alkaloid tropan, imidazole, guanidine, alkaloid histamine, alkaloid akridin, alkaloid isukuolin, alkaloid izidin, dan alkaloid kuinozolin.

2.      Alkaloid amina alifatis dan aksosiklis.

3.      Alkaloid putesrin, spermin, serta spermidin misalnya pausina.

4.      Alkaloid peptide yaitu alkaloid yang mengandung ikatan peptita di dalam strukturnya.

5.      Alkaloid steroidal dan terpena.

Kopi merupakan sumber dari kafein, dimana kafein adalah senyawa alkaloid yang bersifat merangsang. Kafein juga banyak memiliki manfaat dan telah banyak digunakan dalam dunia kesehatan atau medis. Kafein yang merupakan bagian datri kelompok senyawa metilsantin. Kafein dalam kopi mampu memberikan sinyal pada otak supaya lebih cepat merespon dan dengan cepat mengolah memori pada otak. Rumus kimia dari kafein itu sendiri adalah C8H10N4O2. Kafein murni memiliki bentuk seperti kristtal panjang, bewarna putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Didalam biji kopi kafein berfungsi sebagai unsure rasa dan aroma. Dimana kafein murni mempunyai berat molekul 194,19 gr, dengan titik leleh 236C dan titik didih 178C (Aisyah,2013).

Kafein adalah basa sangat lemah dalam larutan air atau alkohol tidak terbentuk garamyang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih, atau sebagai jarum mengkilat putih, tidakberbau dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air (1:50), alkohol (1:75) atau kloroform (1:6)tetapi kurang larut dalam eter. Kelarutan naik dalam air panas (1:6) pada 80°C) atau alcohol panas (1:25 pada 60°C). Kafein berbentuk anhidrat. Mengandung tidak kurang dari 98,5%dan tidak lebih dari 101,1% C8H10N4O2  (Novianti, 2008).

 

V.    Alat dan Bahan

a.       Alat

·         Corong pisah 500ml

·         Erlenmeyer

·         Corong Buchner

·         Pemanas mantel

·         Gelas kimia 500ml

·         Corong gelas

b.      Bahan

·         Kalsium karbonat serbuk

·         Petroleum benzene

·         Reagen wagner

·         Kloroform

·         Larutan NaOH 5%

·         Benzene

·         Reagen dragendorf

·         Ca(OH)₂

 

VI. Prosedur Kerja

Adapun langkah kerja dari percobaan kali ini adalah:

1.      Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO3 ke dalam Erlenmeyer 500 ml.

2.      Dipanaskan di atas uap air selama 20 menit sambil diaduk.

3.      Didinginkan lalu disaring.

4.      Dipindahkan larutan air ke dalam corong pisah 500 ml.

5.      Didinginkan dan lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25 ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

6.      Dibiarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

7.      Ditampung seluruh lartan kloroform ke dalam tabung destilasi di atas penangas air, sampai diperoleh larutan jenuhnya yang mungin berwarna hijau.

8.      Didinginkan secara bertahap sampai terbentuk kristalnya sebanyak mungkin.

9.      Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10 ml petroleum benzene.

10.  Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner.

11.  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama.

12.  Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250ºC).

Video terkait praktikum :

 

Permasalahan :

1)      Pada percobaan kali ini kita melakukan kristalisasi dengan melarutkan kristal dalam benzene panas. Apakah kristalisasi dengan benzene panas ini merupakan salah satu faktor penentu keberhasilan percobaan kali ini? Bagaimana jika kita menggunakan larutan benzene biasa?

2)      Mengapa pada percobaan ini metilen klorida digantikan dengan kloroform, apa sifat yang dimiliki oleh kloroform sehingga dapat menjadi pengganti metilen klorida ?

3)      Bagaimana kontrol temperatur yang seharusnya dilakukan pada saat ekstraksi sampel?